測定動物源性食品中硝基呋喃代謝物殘留量實驗
材料與儀器
動物組織
聚四氟乙烯 Na3PO4 NaOH 乙酸乙酯
離心管 串聯質譜
步驟
1. 提取
取2.000 g樣品于50 mL聚四氟乙烯離心管中，依次加入100 uL混合內標工作液（10 ng/mL），5～20 mL 0.2 mol/L的HCl溶液（以樣品完全浸潤為準）和50 uL 100 mmol/L的2-NBA溶液，振蕩30 min后，反應混合物于37 ℃恒溫箱中放置過夜（16 h）。
2. 凈化
取出樣品，冷卻至室溫。加入0.5～2 mL 0.3 mol/L的Na3PO4（5 mL HCl對應0.5 mL Na3PO4），再用 2 mol/L的NaOH調節pH7.4（±0.2）。用5～20 mL（與加入HCl溶液體積一致）乙酸乙酯提取，振蕩20 min，4000 r/min離心5 min，收取上層液體；5～20 mL乙酸乙酯再提取一次，合并乙酸乙酯提取液，40 ℃下N2吹干。殘留物用1 mL流動相A溶解，再用3 mL正己烷（乙腈飽和）分兩次提取，去除脂肪。下層水相過0.20 um微孔濾膜后，取100 L進樣檢測。
3. 串聯質譜測定條件
毛細管電壓3.5 KV，源溫度120 ℃，去溶劑溫度350 ℃，錐孔氣流100 L/h，去溶劑氣流60 L/h，碰撞氣體為氬氣，碰撞氣壓2.60 × 10-4 Pa。ESI+ , MRM方式檢測。
