動物性食品中氟蟲腈及其代謝物殘留是什么?
氟蟲腈(Fipronil)作為苯基吡唑類殺蟲劑,曾廣泛用于農(nóng)作物害蟲防治,但其代謝物(氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚)具有致癌性、致畸性及內(nèi)分泌干擾特性。歐盟自2017年起全面禁止其在食品產(chǎn)業(yè)鏈中使用,中國于2025年頒布GB 31658.31-2025,明確動物性食品中氟蟲腈及其代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測方法,填補了國內(nèi)動物源性食品殘留限量的空白,保障從“養(yǎng)殖到餐桌”的全鏈條安全。
適用范圍與檢測對象
該標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、牛、羊、雞的肌肉、肝臟、腎臟、脂肪,以及雞蛋、牛奶中氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚的殘留量測定,覆蓋主要消費動物性食品類別,滿足日常監(jiān)管需求。
檢測原理與技術(shù)路徑
前處理流程:采用酸化乙腈提取(0.2%乙酸乙腈溶液),經(jīng)固相萃取柱凈化去除基質(zhì)干擾,氮氣吹干后復(fù)溶。儀器分析:液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法為核心,配備C18色譜柱(50mm×2.1mm,1.7μm),流動相為0.1%甲酸水溶液與0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脫,流速0.3mL/min。質(zhì)譜采用負離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)掃描,通過特征離子對(如氟蟲腈m/z 434.9→330.0)定量,離子源溫度550℃,噴霧電壓-4500V。定量方法:基質(zhì)匹配外標(biāo)法,制備0.2-10ng/mL的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)≥0.99,確保線性范圍覆蓋檢測需求。
質(zhì)量控制與驗證指標(biāo)
靈敏度與準(zhǔn)確性:檢出限達μg/kg級,回收率75%-120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤20%,滿足痕量殘留檢測要求。例如,雞蛋中氟蟲腈的檢出限為0.1μg/kg,加標(biāo)回收率85%-105%。特異性驗證:通過MRM模式排除干擾,確保目標(biāo)物與基質(zhì)分離良好。標(biāo)準(zhǔn)要求色譜峰保留時間偏差±2.5%以內(nèi),定性離子對相對豐度偏差符合國際規(guī)范。方法學(xué)驗證:線性范圍、精密度、重復(fù)性均符合GB/T 27404要求,支持CMA/CNAS實驗室認證。
挑戰(zhàn)與展望
盡管標(biāo)準(zhǔn)完善了檢測體系,但仍需關(guān)注:
基層檢測能力:需加強基層實驗室設(shè)備配置與人員培訓(xùn),提升快速篩查能力。
新型代謝物識別:隨著代謝組學(xué)發(fā)展,需持續(xù)更新檢測范圍,覆蓋未知代謝物。
國際標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一:推動全球檢測方法與限量標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào),減少貿(mào)易壁壘,促進“同一健康”理念下的食品安全治理。
結(jié)語
GB 31658.31-2025通過科學(xué)的檢測方法與嚴(yán)格的質(zhì)量控制,為動物性食品中氟蟲腈殘留監(jiān)管提供了技術(shù)支撐。其實施不僅保障公眾健康,更推動養(yǎng)殖業(yè)向綠色、可持續(xù)方向發(fā)展,是食品安全治理現(xiàn)代化的重要里程碑。未來,需結(jié)合技術(shù)創(chuàng)新與法規(guī)完善,構(gòu)建更高效、精準(zhǔn)的殘留監(jiān)控網(wǎng)絡(luò),守護“舌尖上的安全”。


