間苯二甲酸-5-磺酸鈉的制備方法
一、背景技術
間苯二甲酸-5-磺酸鈉又名：5-(鈉代磺基)異鈦酸，英文代號5-SSIPA，主要用作水溶性涂料添加劑和生產陽離子易染聚酯的重要染色改性劑，也可用作生產醫藥、農藥中間體等。
間苯二甲酸-5-磺酸鈉比間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)少兩個甲酯基，是間苯二甲酸磺化不經酯化直接中和、精制得到的。用間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)生產絳綸聚酯，在聚合前，首先需要將間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)先跟乙二醇進行酯交換反應，把間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)轉化為間苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸鈉(SIPE)，同時生成甲醇。而用間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產絳綸聚酯，可以省去前邊的酯交換反應，直接將間苯二甲酸-5-磺酸鈉投入聚合釜聚合，在這過程中也不生成甲醇。因此用間苯二甲酸-5-磺酸鈉代替間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)作為改性劑可以大大降低聚酯企業的成本，減少環境污染。
目前存在的問題是：多年以來，國內許多生產企業不斷對間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產工藝進行研究，企圖在此領域能有所突破，但是由于不能解決質量和收率的問題，一直不能工業化生產。
二、發明內容
本發明的目的就是針對現有技術存在的上述缺陷，提供一種可以工業化生產的間苯二甲酸-5-磺酸鈉的制備方法。
其技術方案是：包括以下工藝步驟：首先，對間苯二甲酸與發煙硫酸按比例進行磺化；第二步，將上述反應產物加堿進行中和；第三步，將上一步驟反應物離心、熱溶進行精制，干燥得到成品。
較佳的技術方案是包括以下較詳細的工藝步驟：(1)間苯二甲酸與發煙硫酸按比例在磺化釜中于150-200℃反應5-10小時；(2)將磺化料放至中和釜，降溫至100-130℃加堿，充分攪拌反應后離心，中和母液去后處理以回收間苯二甲酸-5-磺酸鈉；(3)上述的中和離心料放入水洗釜水洗離心，水洗母液循環利用，水洗離心料加入一次熱溶釜，然后加入去離子水、脫色劑、氧化劑升溫至60-100℃進行一次熱溶精制過濾，在一次結晶釜中冷卻至室溫、離心，一次結晶母液循環利用；
(4)上述一次結晶離心料再加入二次熱溶釜，經過二次熱溶精制過濾，在二次結晶釜中冷卻至室溫、離心，二次結晶母液循環利用，二次結晶離心料干燥得成品。
所述的步驟(2)的中和母液去后處理以回收間苯二甲酸-5-磺酸鈉步驟如下：中和母液加入硫酸鈉在鹽析釜中離心，得到的離心料回一次熱溶釜；得到的鹽析母液在萃取釜中加入有機溶劑和酸萃取，下層為廢棄溶液，上層溶液在中和釜內加堿中和，并回收至一次熱溶釜。
所述的間苯二甲酸與發煙硫酸的摩爾比為1∶(1-1.5)。所述的脫色劑為活性炭。
所述的氧化劑為過氧化氫。所述的有機溶劑可以為甲苯。
本發明的有益效果是：該工藝采用特定濃度的發煙硫酸作為磺化劑、產品精制過程中母液進行閉路循環等方案系國內首創，很好的避免了對環境的污染，提高了產品收率，收率達到80％以上，降低了原料消耗，使產品質量上了一個新的臺階。
三、具體實施方式
按較佳的摩爾比為1∶(1-1.5)的間苯二甲酸與發煙硫酸在磺化釜中于150-200℃反應5-10小時，取樣達磺化終點后，將磺化料放至中和釜，降溫至100-130℃加入去離子水，冷卻至室溫后，慢慢加入堿，可以為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等，充分攪拌反應后離心，其中，中和母液在鹽析釜中加入硫酸鈉離心，得到的離心料回一次熱溶釜，得到的鹽析母液在萃取釜中加入甲苯和硫酸萃取，下層為廢棄溶液，上層溶液在中和釜內加堿中和，并回收至一次熱溶釜，從而回收間苯二甲酸-5-磺酸鈉；中和離心料至水洗釜水洗離心，水洗母液作為下一批料中和使用，水洗離心料至一次熱溶釜中，并加入去離子水、脫色劑、氧化劑等升溫到60-100℃進行一次熱溶精制，30分鐘后過濾至一次結晶釜，冷至室溫、離心，一次結晶母液作為下次水洗循環使用，一次結晶料再在二次熱溶釜中加入去離子水、脫色劑、氧化劑等升溫到60-100℃進行二次熱溶精制，30分鐘后過濾至二次結晶釜，冷卻至室溫、離心，二次結晶母液作為下次的一次結晶循環使用，二次結晶料經干燥得成品，產品收率80％以上。
上述脫色劑可以為活性炭，氧化劑為過氧化氫，有機溶劑可以為甲苯。
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