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粗脂肪的定量測定—索氏抽提法
發布日期:2023-02-14 08:49:55


粗脂肪的定量測定—索氏抽提法


一、實驗目的
1.學習和掌握粗脂肪提取的原理和測定方法。
2.熟悉和掌握重量分析的基本操作。

二、實驗原理
脂肪不溶于水,易溶于乙醚、石油醚和氯仿等有機溶劑。根據這一特性,選用低沸點的乙醚(沸點35℃)或石油醚(沸點30~60℃)作溶劑,用索氏提取器可對樣品中的脂肪進行提取。索氏抽提器由浸提管、抽提瓶和冷凝管三部分連接而成,如圖3—6。浸提管兩側有虹吸管及通氣管,裝有樣品的濾紙包放在浸提管內,溶劑加入抽提瓶中。當加熱時,溶劑蒸氣經通氣管至冷凝管,冷凝后的溶劑滴入浸提管對樣品進行浸提。

當浸提管中溶劑高度超過虹吸管高度時,浸提管內溶有脂肪的溶劑即從虹吸管流入抽提瓶。如此經過多次反復抽提,樣品中脂肪逐漸全部濃集在抽提瓶中。抽提完畢,利用樣品濾紙包脫脂前后減少的重量來計算樣品的脂肪含量。由于有機溶劑從樣品中抽提出的不單純為脂肪,還含有其他脂溶性成分,因此本實驗測定的結果應為粗脂肪的含量。


三、 儀器 、原料和試劑
儀器
索氏提取器、恒溫水浴鍋、烘箱、干燥器、脫脂濾紙、脫脂棉、脫脂線等。
原料
谷物油料種籽或其他樣品
試劑
無水乙醚
四、操作步驟
(一)樣品預處理
稱取2~4g 已粉碎、過40目篩的樣品原料,用濾紙包好(不可扎得太緊,以樣品不散漏為宜),在烘箱100~105℃條件下烘干至恒重,準確稱重。
(二)抽提將烘干稱重的濾紙包放入干燥的浸提管內,濾紙的高度不能超過虹吸管頂部。 浸提管上部連接
冷凝管,并用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口;浸提管下部連接抽提瓶,抽提瓶中加入約瓶體1/2的無水乙醚,并置于恒溫 水浴 鍋中。
打開冷卻水,開始加熱抽提。加熱的 水浴 鍋溫度控制在75~80℃,使每分鐘冷凝回滴乙醚120~150滴,或每小時虹吸6~8次。抽提時間為6~10小時,以浸提管內乙醚滴在濾紙上不顯油跡為止。
抽提完畢,移去上部冷凝管,取出濾紙包。再重新連接好冷凝器,在水浴鍋上 蒸餾 回收乙醚。
(三)稱量
濾紙包置于 烘箱 100~105℃烘干溶劑至恒重,準確稱重。濾紙包脫脂前后的重量差即為樣品中粗脂肪的重量。
五、計算

注意事項
濾紙包置于 烘箱 烘干溶劑時,為防止醚氣燃燒著火,烘箱應先半開門



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