有關硅烷化試劑使用中的注意事項
硅烷化試劑在GC分析中用途很大。許多被認為是不揮發性的或在200~300℃熱不穩定的羥基或氨基化合物經硅烷化后成功地進行了色譜分析。
硅烷化作用是指將硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氫。活性氫被硅烷基取代后降低了化合物的極性,減少了氫鍵束縛。因此所形成的硅烷化衍生物更容易揮發。同時,由于含活性氫的反應位點數目減少,化合物的穩定性也得以加強。硅烷化化合物極性減弱,被測能力增強,熱穩定性提高。
正是因為硅烷化試劑,對活潑氫敏感,可與其發生反應,所以硅烷化試劑同樣對潮氣非常敏感,在有水的環境中會自行分解失效。我們SUPELCO提供的硅烷化試劑,都是密封在氮氣中的。
一、怎樣盡可能避免硅烷化試劑在使用過程中受潮呢?
1.干燥氮氣密封法
氮氣須預先除水干燥。在取用硅烷化試劑后,再次密封前一定要充進氮氣。這樣就可以趕走空氣,避免密封進一段空氣從而使得空氣中的水分與硅烷化試劑的接觸。
充氮氣的方法可按如下操作:用一根特氟龍管一端連接氮氣鋼瓶,一端連巴氏吸管。把吸管頭部伸進待充氮氣的硅烷化試劑瓶中,距離硅烷化試劑液面約2~3cm。打開氮氣開關,讓氮氣緩緩流入試劑瓶中,直到氮氣已充滿硅烷化試劑瓶中的空白空間。拿開吸管,立即封緊瓶子。關閉氮氣。
2.當您硅烷化試劑的使用量不是很大時,請您使用小包裝的試劑。這樣,硅烷化試劑受潮的概率會大大得降低。
3.如果您已經購買了大包裝的試劑,您也可以通過將其分裝到小瓶子中來降低硅烷化試劑受潮的可能性(注意,分裝到小瓶中,一定要裝滿,不要留有空氣)。
二、最好使用非極性柱
正因為硅烷化試劑,對活潑氫敏感,可與其發生反應,所以應避免所使用柱子的固定相含有活潑氫基團。否則,硅烷化試劑將會破壞或改變柱效。因此使用的柱子的固定相大部分是非極性的。
三、經常使用硅烷化試劑,檢測器有可能會被污染。
硅烷化試劑的一個優點是它的揮發性,不容易造成色譜柱堵塞,但是容易形成檢測器污染, 所以應定期清洗檢測器。
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