吡嗪甲酰胺的含量測定
本品為吡嗪甲酰胺,按干燥品計算,含C5H5N3O不得少于99.0%。
1、性狀
本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。
本品在水中略溶,在甲醇或乙醇中微溶。
2、熔點
本品的熔點(通則-0621)為188~192℃。
3、鑒別
取本品0.1g,加水10mL溶解,加硫酸亞鐵試液1mL,溶液顯橙紅色,加氫氧化鈉試液使成堿性后,轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色。
取本品適量,加水溶解并制成每1mL中約含5μg的溶液,作為供試品溶液(1),照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在310nm的波長處有最大吸收。取供試品溶液(1)用水稀釋制成每1mL中約含10μg的溶液,作為供試品溶液(2),照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在268nm的波長處有最大吸收。
本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。
4、檢查
4.1 酸度
取本品,加水溶解并稀釋制成每1mL中約含15mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為5.0~7.0。
溶液的顏色
取本品0.10g,加水10mL溶解后,溶液應(yīng)無色。
4.2 硫酸鹽
取本品0.30g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.033%)。
4.3 有關(guān)物質(zhì)
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品約20mg,加水溶解并稀釋制成每1mL中約含0.4mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1mL中約含0.8μg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液:取吡嗪酰胺適量,加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.04mg的溶液,取溶液4mL與鹽酸1mL,混勻,置水浴中加熱5分鐘,使吡嗪酰胺部分水解為吡嗪酸,放冷。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以水(用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)-甲醇(92:8)為流動相,檢測波長為268nm,進樣體積20μL。
系統(tǒng)適用性要求:系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,理論板數(shù)按吡嗪酰胺峰計算不低于3000,最大降解產(chǎn)物吡嗪酸峰與吡嗪酰胺峰之間的分離度應(yīng)大于3.0。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%)。
4.4 干燥失重
取本品,置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
4.5 熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
4.6 重金屬
取本品0.50g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL與水23mL,加熱溶解后,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。
5、含量測定
取本品約0.10g,精密稱定,加醋酐50mL溶解后,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.31mg的C5H5N3O。