測定小麥中均三氮類除草劑和取代脲類除草劑殘留量

材料與儀器

小麥
丙酮-乙腈 丙酮 甲醇
離心瓶 容量瓶 旋轉蒸發器 磨口雞心瓶 真空固相萃取裝置

步驟

1.  提取

稱取己研磨細的小麥樣品20.0 g（精確至0.1 g）于250 mL離心瓶中，W50 mL5% 的丙酮-乙腈溶液，于20 ℃振蕩30 min。以4000 r/ min離心15 min。然后過濾至100 mL容量瓶中，濾渣用10 mL提取液洗滌。繼續加30 mL提取液于離心瓶，再振蕩20 min，4000 r/ min離心10 min后過濾。濾液用同一只容量瓶接受。濾渣再用10 mL提取液洗滌。最后用丙酮定容至刻度。

吸取25 mL樣品提取液轉移至150 mL磨口雞心瓶中，在旋轉蒸發器上以50 ℃濃縮至干。用3/4 mL乙腈分兩次將濃縮殘渣轉移至100 mL具塞量筒，加水稀釋至65 mL。

2.  凈化

在真空固相萃取裝置上插上HLB固相萃取柱，先用6 mL甲醇洗滌，再用10 mL超純水活化，接著上樣（65 mL樣品水溶液），然后用10 mL10%的 甲醇-水溶液淋洗，棄去流出液。最后用1 mL洗脫劑洗脫，用5 mL刻度離心試管接受洗脫液，用乙腈精確定容至l mL振蕩后過O.45 um有機相濾膜，再上機檢測。
 

色譜峰：1一環庚草醚；2—禾草畏；3—多效唑；4一丙草胺；5—三環唑；6—噻吩甲氯；7—苯噻草胺；8—芐草唑 

色譜柱：DB-5MS，30 m×0.25 mm，O.25 um 

載氣：He，1. O mL/ min,恒流

柱溫：6O ℃（l min），以10 ℃/min升至3OO ℃（15 min）

進樣器溫度：25O ℃，無分流進樣，1 min后放空