測定魚中二噁英PCDDs/PCDFs、類二噁英多氯聯苯、非類二噁英多氯聯苯
摘要
對比快速溶劑萃取PSE (SpeedExtractor E-914)和傳統索氏萃取方法，研究表明快速溶劑萃取PSE (SpeedExtractor E-914)能夠高效地萃取測定魚中的17個二噁英PCDD/Fs， 12個類二噁英和6個非類二噁英多氯聯苯。脂肪含量不同的魚樣品（鰻魚和鮭鱒魚）中分離PCDD/Fs和PCBs。
經過多步色譜純化后，萃取物通過HRGC/HRMS分析。快速溶劑萃取PSE和索氏萃取對于標樣鮭鱒魚萃取結果都有準確的重現性。目標分析化合物的重現性數值非常好，快速溶劑萃取PSE得到的PCDD/F和PCB數據結果與索氏萃取得到的結果相當。
介紹
魚樣品中萃取測定PCDD/Fs和PCBs的過程一般是耗時、費溶劑的，尤其是使用傳統索氏萃取方法。快速溶劑萃取(PSE)是已被大家接受的可以替代傳統索氏萃取的方法。
快速溶劑萃取結合高溫高壓，產生高效率的萃取過程。因此，大大節約了時間和溶劑。本研究的目的是進行實驗室間的比對試驗，比較快速溶劑萃取方法和傳統索氏萃取方法。
材料和方法
不同脂肪含量的魚樣品中（鰻魚>30%、鮭鱒魚~4%）萃取二噁英PCDDs/PCDFs、類二噁英多氯聯苯、非類二噁英多氯聯苯。此外，實驗室間比對實驗的魚樣品作為萃取標樣(比對試驗Food 2010, Folkehelseinstituttet, Oslo, Norway)。
樣品經過去除內臟，去骨，去鱗，清洗，冷凍干燥，均質，8至19 g樣品（取決于脂肪含量） 與硅藻土混合，用二氯甲烷/正己烷（1:1）萃取。快速溶劑萃取E-914的萃取方法見Table 1。萃取之前，樣品中加入13C12 PCDD/F同位素標準品和13C12 PCB同位素標準品。
分析
根據不同情況，濃縮萃取物，經過多步色譜純化：硅膠/硫酸，氧化鋁和Florisil柱。通過HRGC/HRMS測定分析PCDD/Fs和PCBs。使用Thermo Scientific Trace-GC-Ultra和Thermo Scientific DFS高分辨質譜。目標分析物通過DB-5MS色譜柱(60 m x 0.25 mm x 0.25 μm)分離。PCDD/Fs and PCB的濃度通過同位素稀釋法測定。
結果
快速溶劑萃取SpeedExtractor E-914得到的二噁英PCDDs/PCDFs、類二噁英多氯聯苯、非類二噁英多氯聯苯的濃度與索氏萃取得到的結果非常接近，而且與標樣的數值有著很好的可比性(Figures 2 and 3)。快速溶劑萃取時間上大大節約了，4個樣品整個萃取過程只需要1小時20分鐘，而傳統索氏萃取需要16小時。
計算所有快速溶劑萃取物2, 3, 7, 8位取代二噁英PCDDs/PCDFs、類二噁英多氯聯苯、非類二噁英多氯聯苯的相對標準偏差：PCDD/Fs 3到15%，PCDD/Fs 1到10%。
空白樣表明結果既沒有交叉污染（平行空白），也沒有PCDD/Fs和PCBs殘留。
結論
快速溶劑萃取得到的結果與傳統索氏萃取相當，但節約時間和溶劑的上有很大優勢。本研究表明考慮到經濟環保，PSE是很好的選擇。
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