中國第一臺納米離子探針的原理和分析方法
納米離子 探針 在國際上應用廣泛。中科院納米離子探針實驗室擁有我國第一臺納米離子探針——Cameca NanoSIMS 50L型納米離子探針。本文介紹其工作原理、主要特點、分析方法和生物樣品的制備流程。
該儀器2010年12月引進,2011年3月通過驗收,開始試運行。
工作原理:
Cameca NanoSIMS 50L型二次離子探針質譜儀與傳統的二次離子探針質譜儀(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS)的工作原理類似。上圖為NanoSIMS 50L的離子光學示意圖。它首先將離子源(Ion Sources)產生的一次離子,加速形成能量為1-20KeV的一次離子束(Primary Ion Beam),接著用一次離子束照射固體樣品(Sample)表面,激發(濺射)出正、負二次離子(Secondary Ion Beam),再利用磁場(Magnet)分離具有不同質荷比的二次離子,然后用法拉第杯(FC)或電子倍增器(EM)測量它們的強度,最后通過測量值計算固體表面所含元素及同位素的豐度。
Cameca NanoSIMS 50L型納米離子探針相比于傳統的離子探針具有較高的靈敏度和極高的空間分辨率,這主要得益于Cameca公司對NanoSIMS 50L型納米離子探針所做的改進。把原來的一次離子傾斜入射改成垂直入射,并使一次離子流和二次離子流共同使用一套共軸透鏡系統(見下圖)。一次離子流垂直入射可達到縮小束斑直徑(即提高空間分辨率),增加離子束亮度,減小儀器掃描成像失真度的目的。使用共軸透鏡系統大大縮短了接收二次離子的浸沒透鏡與樣品表面間的距離,進而顯著提高二次離子流的接收效率以及儀器的靈敏度。
重要特點:
1.高空間分辨率。銫離子源狀態下,一次束離子束斑小于50納米;氧離子源狀態下,一次束離子束斑小于200納米。
2.高傳輸效率。在質量分辨率為6000時,二次離子傳輸效率>55%;在質量分辨率為9000時,二次離子傳輸效率>20%。
3.極高的靈敏度。在亞微米區域內可獲得微量級靈敏度。
4.多接收器。有7個平行的質量分析器,可同時分析7種元素或同位素。同時測量的最大元素與最小元素的質量比可達到22,即Mmax/Mmin = 22。
分析方法:
Cameca NanoSIMS 50L型二次離子探針質譜儀能夠對天然礦物、固體材料或生物組織的微區或微小顆粒,進行原位的同位素和微量元素分析,并能對一微區內元素和同位素的分布進行掃描成像。目前,在國際上NanoSIMS已被廣泛應用于比較行星學、地球科學、材料科學和生物醫學研究中。 中科院 納米離子探針實驗室的NanoSIMS 50L型納米離子探針已經開發出如下分析方法:
(1)高空間分辨同位素分布圖像,主要應用于生物樣品和地外樣品。
(2)微量元素分布圖像,主要應用于生物樣品,材料樣品和地球深部樣品。
(3)原位H同位素和水含量測定,主要應用于地外樣品和地球深部樣品。
(4)微細U-Th礦物的原位U-Pb,Pb-Pb同位素定年。
(5)原位稀土等微量元素分析。
生物樣品的制備
針對不同的生物樣品的分析要求采用不同的制備流程:
觀察樣品的表面結構,非斷面或內部結構:樣品需要戊二醛固定在高純硅片、或者銅網上,之后采用乙醇或丙酮進行脫水,干燥之后進行導電鍍膜處理。
觀察樣品斷面或內部結構:樣品按照通常程序進行固定,脫水,然后包埋在樹脂中。用超薄切片機切為500nm到1000nm的的薄片,之后固定在晶片上。
中科院納米離子探針實驗室所分析樣品需要已經完成分析區域的定位,如沒有位置分析將不予以考慮上機分析。如需二次電子圖像或背散射圖像,可聯系掃描電鏡實驗室(負責人閆欣 TEL: 82998591, 82998592)。
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