如何提高NBS的溴化程度
用NBS做苯環(huán)上的溴化，想要單溴代產(chǎn)物，但反應(yīng)無(wú)論如何控制都會(huì)有約2-3%的多溴代產(chǎn)物，及主含量只能做到96%多一點(diǎn)。如何使其只生成單溴代產(chǎn)物?以前已經(jīng)考察過(guò)以下條件：調(diào)整NBS與主原料的投料比，調(diào)整反應(yīng)溫度，調(diào)整反應(yīng)時(shí)間，均未達(dá)到理想的結(jié)果，還有其他方法嗎?請(qǐng)高人明示。
1.我做過(guò)這樣的反應(yīng).我們采用的是DMSO 溶劑,K2CO3做催化.因?yàn)檫@類(lèi)NBS取代,是自由基反應(yīng),所以最后要采用非極性溶劑.我在車(chē)間做的時(shí)候,有過(guò)你的1現(xiàn)象,不過(guò)沒(méi)有關(guān)系的.可以重結(jié)晶的.產(chǎn)率很高的.
2.溶液變紅是溴出來(lái)的
NBS反應(yīng)后生成一分子 succimide
能不能結(jié)晶就看你產(chǎn)物的性質(zhì)了啊
3.THE WOHL-ZIEGLER REACTION是有機(jī)物合成時(shí)常用到的一個(gè)反應(yīng)，但想做好也不是很容易的，除了四氯化碳毒性很大外，還有很多值得注意的地方;今發(fā)一篇這方面的綜述，寫(xiě)的很專(zhuān)業(yè)，有興趣的下載自己看吧.
4.要用自由基引發(fā)劑例如AIBN或者紫外光，生成的紅色是溴單質(zhì)，可以用NaHSO3或者Na2S2O3洗掉。如果你想反應(yīng)比較干凈的話，可以把NBS分批加進(jìn)去。
5.之前有做過(guò)類(lèi)似的反應(yīng)，NBS溴化后會(huì)有米黃色的固體產(chǎn)生，那些固體是鹽類(lèi)，不知道您的溶劑是否使用CCl4，如果是的話CCl4要先除掉氧氣，反應(yīng)完后所產(chǎn)生的鹽類(lèi)趁熱用Celite(矽藻土)過(guò)濾，濾液冷了之后應(yīng)該會(huì)有東西再結(jié)晶出來(lái)，另外就是為了避免溴化到別的位子上，可在反應(yīng)時(shí)加入1~2滴水，避免副產(chǎn)物的產(chǎn)生。
6.NBS相當(dāng)活潑，故在移取時(shí)要注意保持NBS的單一性，即不能有其它的氧化性物質(zhì)參與。NBS的在THF中的溶解性比較差，但是在用新精制的THF時(shí)，由于新精制的有一定的溫度，溶解完全，但在溶解時(shí)出現(xiàn)了問(wèn)題：溶解后立即變紅色，隨后慢慢消失。該次的溴化結(jié)果顯示沒(méi)有溴化上，這可能是由于NBS失效的原因。
7.NBS的反應(yīng)用CCl4作溶劑有利于反應(yīng)。
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