蔬菜水果中農藥殘留量的測定
一、目的要求
1、 了解電子捕獲檢測器（ECD）的檢測原理和使用方法。
2、 掌握農藥殘留量的測定方法。
二、基本原理
ECD是一種選擇性檢測器，對含X、S、P、N、O電負性強的物質，影響很大，而對非電負性物質，則影響很小。
放射源（ 3 H或 63 Ni）產生的B射線將載氣N 2 電離成正離子和電子，這些離子和電子在電場作用下形成“基流”。當電負性樣品進
入檢測器后，便捕獲自由電子，形成的負離子和載氣的正離子結合為中性分子，以使基流下降，產生對應的負信號——倒峰。在
一定范圍內，檢測器的響應信號和樣品組分的濃度成正比。
六六六、DDT是目前用量叫大的有機農藥，其化學性質穩定，施用后殘留在大氣、土壤、水體、植物中不易消失，對人體健康不利。
本法利用己烷提取樣品，采用0.23%OV-17和2.8%OV-210混合固體液分離，ECD檢測器，外標法定量。
三、 儀器 與試劑
儀器 氣相色譜儀，ECD；離心機；布氏漏斗；0.5*22cm玻璃層析柱；1000ml分液漏斗2只
試劑 無水硫酸鈉、硫酸鈉、己烷、丙酮、濃硫酸(均為AR)；硅藻土(30—30目)、OV—17、OV—210(色譜級)、 Chromosorb
WAW—DMCS；α-666、β-666、γ—666、δ—666、p，p＇—DDE、o，p一DDT、p，p＇一DDD，p，p＇—DDT。
四、實驗步驟
1．色譜條件 Φ3mm×2m玻璃柱，固定相：o．23％OV—17+2．8％OV—210，Chromosorb W，AW一DMGS，80~100目；T c =200℃，
T D =210℃，T i =230℃；載氣：N 2 (99．99％)，60~70ml／min ；放大器高阻10 8 Ω脈沖間隔50μs。
2．試樣的提取和凈化：
將洗凈后的蔬菜或水果切碎，并充分混合稱取l00g樣品放入搗碎缸中，加己烷200ml，丙圍50ml，快速搗碎2min。將漿液倒入500m1
離心懷中，用少許蒸餾水沖洗搗碎缸并入離心杯，在3000r／min的離心機中，離心15min，離心液用布式漏斗過濾，用己烷沖洗離心懷，
并經布式漏斗過濾，濾液倒入1000mI分液漏斗使其分層。將水層分到第二個1000m1分液漏斗中。己烷層用500m12％硫酸鈉振搖1min，使
其靜止分層。再將水層并入第二個分液漏斗中，加50mI
己烷輕輕搖2min，靜止棄去水層。最后將兩個分液漏斗中的己烷提取液都通過裝有無水硫酸鈉的簡形漏斗，濾入250m1三角瓶中。提取液
在水浴上濃縮到20一30mI左右，用己烷定容到50ml。
從50mI容量瓶中吸出5mI提取液在氮氣流中濃縮到1m1后倒入層析柱中凈化。層析柱為0.5cm×22cm玻璃管，內裝硅藻土(1g硅藻土滴
加0.6mI的濃硫酸混和)，柱的底部放一段經己烷洗滌過的破璃棉，硅藻土層的頂端放入少許無水硫酸鈉。洗滌濃縮器的己烷也倒入層析
柱中，然后用己烷沖洗柱，用25m1容量瓶收集。 。
自25m1容量瓶中吸取一定體積的凈化溶液，經濃縮即可進樣分析。
3．儀器調試：
(1) 將載氣調至需要量，接通主機電源；
(2) 先升檢測器溫度，再升汽化室溫度和柱溫； 打開微電流放大器“電源”開關和放大器開先，靈敏度高阻為10 8 Ω，衰減
調到適當位置，“基補”-“零調”開關放在‘基補”上；
(4) 打開“脈沖電源”開頭，“μs選擇”調到50μs；
(5) 打開記錄儀電源和記錄筆開關，調“基補”電位器，把記錄筆調到0.8一0.95位置。
(6) 檢查基流時，“脈沖電源”開關處于關位置，記錄筆指針向零點方向移動(否則應改變“正”“負”開關位置)，指針移
動量應在記錄儀量程范圍6內，但不應小于0.1mV；
(7) 各恒溫器穩定后，就可進樣分析。蔬菜水果中農藥殘留量的測定
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