4-羥基-2,6-二甲氧基苯甲醛合成工藝

升三口瓶中，加入770 g (5.00 mol) of 3,5-二甲氧基苯酚和936 mL (10.04 mol) POCl3，攪拌10min，冷卻到0度，控制溫度低于10度，再4小時內滴加入582 mL (7.52 mol)無水DMF，然后升溫至室溫，攪拌16小時，反應液倒入到11.5 kg冰中，再用3X2升水將三口瓶涮干凈，室溫攪拌1小時，加入NaOH(~1.2 kg)至 pH6.0，過濾，40度真空干燥過夜，固體用950mlX3的氯仿洗出副產物2-羥基-4,6-二甲氧基苯甲醛和雙醛基產物，然后40度真空干燥24小時，得到4-羥基-2,6-二甲氧基苯甲醛，淺橘黃色粉末，513 g, 56%，純度大于95%（HPLC），熔點223-225度。
　　Ref: J. Comb. Chem., 3 (1), 97-101 (2001)

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