氣相色譜儀中氫火焰檢測器常見故障及檢查

1790F型氣相色譜儀FID系統常見故障歸納于表1。

表1

1.氣路檢查

(1)檢查氫氣、氮氣和空氣流量是否正常。空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣會引起較大的爆鳴聲而不能點火；氫氣太小，氮氣太大會使點火困難和容易熄火；噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅點火困難，也會導致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣和氮氣流量比例不適當將明顯影響靈敏度；氫氣流量太大造成噪聲變大。

(2)氣路系統是否潔凈。氣路系統不干凈，包括進樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪聲增大和基線漂移。

(3)檢查基流大小。點火前，放大器基線位置盡可能調在記錄儀零位及附近，在不旋動調零電位器的條件下，點火后，記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數來確定。

一般點火后氫氣調回正常值時，基流的偏離＜1mv，說明系統十分干凈；基流＜l0mv，一般還能使流用；或基流大于幾十毫伏，說明系統污染比較嚴重，這時噪聲、漂移都很大，儀器穩定時間也較長。檢查是哪一部分受到污染的簡單方法，就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高，若基流明顯變大，該部分就污染嚴重。氣路（包括進樣器）中的堵塞和漏氣，往往會出峰不正常；進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。

2.檢測器檢查

(1)噴嘴及噴嘴口位置。噴嘴漏氣將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移；噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂出所致；相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰，噪聲會增大。

(2)檢查收集極。若收集極絕緣不良，則噪聲會很大，基線不穩定，漂移嚴重；收集極離子流信號線接觸不良或斷線會造成不出峰。

(3)檢測器是否污染。可用部分升溫法看基流變化大小來確定，清除污物的辦法就是拆除零部件和進行高溫老化。

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