離子色譜儀器使用說明

離子色譜儀器一般由流動相輸運系統、進樣系統、分離系統、抑制或衍生系統、檢測系統及數據處理系統等幾部分組成。

一、離子色譜流動相輸運系統

離子色譜儀器的輸運系統包括貯液罐、高壓輸液泵、梯度淋洗裝置等，與高效液相色譜的輸運系統基本相似。

1、貯液罐

溶劑貯存主要用來供給足夠數量并符合要求的流動相，對于溶劑貯存器的要求是：

（1）必須有足夠的容積，以保證重復分析時有足夠的供液；

（2）脫氣方便；

（3）能承受一定的壓力；

（4）所選用的材質對所使用的溶劑一律惰性。

由于離子的流動相一般是酸、堿、鹽或絡合物的水溶液，因此貯液系統一般是以玻璃或聚四氟乙烯為材料，容積一般以0.5～4L為宜，溶劑使用前必須脫氣。因為色譜柱是帶壓力操作的，在流路中易釋放氣泡，造成檢測器噪聲增大，使基線不穩，儀器不能正常工作，這在流動相含有有機溶劑時更為突出。

脫氣方法有多種，在離子色譜中應用比較多的有如下方法：

（1）低壓脫氣法：通過水泵、真空泵抽真空，可同時加溫或向溶劑吹氮，此法特別適用純水溶劑配制的淋洗液。

（2）吹氦氣或氮氣脫氣法：氦氣或氮氣經減壓通入淋洗液，在一定壓力下可將淋洗液的空氣排出。

（3）超聲波脫氣法：將沖洗劑置于超聲波清洗槽中，以水為介質超聲脫氣。一般超聲30min左右，可以達到脫氣目的。新型的離子色譜儀，在高壓泵上帶有在線脫氣裝置，可自動對淋洗液進行在線自動脫氣。

2、高壓輸液泵

高壓輸液泵是離子色譜儀的重要部件，它將流動相輸入到分離系統，使樣品在柱系統中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應具備下述性能：

（1）流量穩定：通常要求流量精度應為±1%左右，以保證保留時間的重復和定性定量分析的精度。

（2）有一定輸出壓力，離子色譜一般在20MPa狀態下工作，比高效液相色譜略低。

（3）耐酸、堿和緩沖液腐蝕，與高效液相色譜不同，離子色譜所有淋洗液含有酸或堿，泵應采用全塑Peek材料制作。

（4）壓力波動小，更換溶劑方便，死體積小，易于清洗和更換溶劑。

（5）流量在一定范圍任選，并能達到一定精度要求。

（6）部分輸液泵具有梯度淋洗功能。

目前離子色譜應用較多的是往復柱塞泵，只有低壓離子色譜采用蠕動泵，但蠕動泵所能承受的壓力太小，實際操作過程中會出現問題。

由于往復柱塞泵的柱塞往復運動頻率較高，所以對密封環的耐磨性及單向閥的剛性和精度要求都很高。密封環一般采用聚四氟乙烯添加劑材料制造，單向閥的球、閥座及柱塞則用人造寶石材料。往復泵有單柱塞、雙柱塞。

一般來說，雙柱塞流量更平穩，脈動小，但構造復雜，價格也比較高。

高效液相色譜采用不銹鋼或鈦合金材料，與高效液相色譜相比，離子色譜的泵體則采用全塑系統，從而對酸、堿、鹽有抗污染的性能，并保證了對金屬離子測定的準確性。

a.單柱塞泵

采取一些必要的措施如增加阻尼器，對凸輪形狀作特別設計以及利用先進的電子技術也可獲得滿意的結果。早期的離子色譜和一些簡易型離子色譜儀常采用單柱塞泵系統。

b.雙柱塞泵

雙柱塞泵即兩個泵頭并聯使用，凸輪相差180°，使壓力和流量波動減少。因此這種雙柱塞泵可以不加阻尼器直接進入分離系統，可以進行低壓梯度淋洗。如今大多數高檔離子色譜儀均已經采用雙柱塞泵。

目前，最新型的微孔型離子色譜儀，由于其采用的色譜柱為2mm內徑，為常規的4mm內徑的色譜柱橫截面的1/4，因此在線速度不變的條件下，其流速為常規色譜的1/4，因此它采用的泵的流速為0.01～2.50 ml/min。其主要特點是柱塞比較小，但結構與常規的離子色譜儀相似。由于流速的減小，可以大大減少溶劑的用量。如以同樣的量進樣，靈敏度可以增大到原來的4倍。

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