GC-2000型氣相色譜儀使用注意事項

1.氣路系統(tǒng)

由于氣相色譜儀的檢測器具有極高的靈敏度，其氫火焰離子化檢測器（FID）可達到2×10-11g/s（正十六烷/異辛烷）；熱導(dǎo)檢測器（TCD）可達到2000mV·mL/mg（正十六烷/異辛烷）。因此，保持氣路系統(tǒng)的清潔、暢通、無泄漏，對于氣相色譜分析的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性有著極其重要的作用。

1.1 氣源

無論是鋼瓶氣體還是氣體發(fā)生器的氣體，都必須經(jīng)過氣體過濾器才能進入氣相色譜儀的氣路。對于毛細管柱的載氣氣路，還應(yīng)經(jīng)過脫氧處理，以保護和延長毛細管柱的使用壽命。氣體鋼瓶在連接減壓閥前，必須用浸有無水乙醇的棉球充分擦拭氣瓶出口，并且少許打開氣瓶總閥，利用氣瓶中的高壓氣體把瓶口殘余臟物沖凈，再用酒精棉球擦拭氣瓶出口，直至無可見臟物為止。

氣體鋼瓶在打開總閥之前，應(yīng)旋松減壓閥頂針，防止打壞低壓表頭，然后順時針旋動頂針手柄，保持輸出壓力在0.3Mpa～0.5Mpa，一般用作載氣的氣源輸出壓力應(yīng)在0.4Mpa～0.5Mpa，其他氣源可在0.3Mpa～0.4Mpa。

氣體過濾器內(nèi)的硅膠干燥劑顏色變紅時應(yīng)及時更換，更換下來的硅膠可烘干備用。

開機之前必須先開載氣氣源，保證載氣柱前壓正常，并保持10min～15min后再進行加熱升溫。

1.2 汽化室

汽化室是把樣品充分氣化后送入色譜柱，在反復(fù)多次進樣后，汽化室容易被樣品污染，表現(xiàn)在色譜圖上就是出現(xiàn)不規(guī)則的“鬼峰”，基線噪聲增大等。因此，應(yīng)該定時對汽化室進行清洗。

1.2.1汽化室進樣墊的更換

進樣墊在連續(xù)進樣多次后，如發(fā)現(xiàn)柱前壓下降或載氣流量增大，樣品出峰峰值變小，則應(yīng)更換進樣墊。新的進樣墊在更換前應(yīng)該用無水乙醇浸泡清洗后烘干待用。進樣墊更換后，汽化室的散熱螺帽旋至將進樣墊壓緊不漏氣即可，不應(yīng)過分擰緊，以進樣針較易插入又不漏氣為準(zhǔn)，在進樣時感覺進針太松時，可適當(dāng)再擰緊螺帽，這樣可延長進樣墊的使用壽命。

更換進樣墊之前必須將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉載氣使柱前壓降為0，以免損壞色譜柱。正常情況應(yīng)該在開機通載氣之前更換。

1.2.2 汽化室的清洗

脫開汽化室的連接螺母，抽出汽化室，首先用氣源對汽化室的各個連接管路進行疏通試驗，如發(fā)現(xiàn)氣體不通暢，可用不銹鋼捅針疏通，然后再用乙醇沖洗，為了使清洗更徹底，可選用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液進行清洗，然后用蒸餾水沖洗，最后再用乙醇清洗，烘干，裝入儀器。對毛細管汽化室內(nèi)的玻璃襯管，可作同樣處理。

1.2.3 檢漏

汽化室裝入儀器后必須做漏氣檢查，為防止漏氣的發(fā)生，做密封用的石墨墊圈不能重復(fù)使用，拆下后必須更換，汽化室裝入儀器后，用堵頭螺母堵住氣路出口，開啟載氣總閥，調(diào)節(jié)柱前壓在0.2Mpa，關(guān)閉載氣減壓閥，柱前壓在30分鐘下降應(yīng)不超過0.01Mpa。

1.3 色譜柱

色譜柱是氣相色譜儀的心臟部分，樣品氣化后經(jīng)載氣攜帶在色譜柱中得到分離，對色譜柱的認真維護是保證分析正常進行的關(guān)鍵。

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