硫氰酸銨的制備方法
1、由氰化銨水溶液與硫或多硫化物共熱而制得。
工業上一般用焦化廢液復鹽提純裝置制取,時下華北、華中部分小鋼廠已有此裝置。
2、由二硫化碳和液氨在加壓下反應制得。或由硫黃和水的漿狀物與氰化鈉反應,再與固體氯化銨反應制得。
3、二硫化碳法將二硫化碳和稍過量的液氨同水混合,在壓力5.88×105Pa、溫度100℃下,反應約20h,生成硫氰酸銨。反應液經減壓蒸發脫除硫化氫,在液溫105℃時,用硫化銨除去鐵及重金屬,過濾,將濾液減壓濃縮后在結晶器內冷卻結晶,再經離心分離、干燥,制得硫氰酸銨。
4、硫黃法將適量水和硫黃粉在反應器中攪拌成漿狀,固體氰化鈉分次緩慢加入,在溫度110℃左右進行反應生成硫氰化鈉,然后再加入固體氯化銨,反應生成硫氰酸銨,在反應液中再加入硫氰酸鋇,除雜澄清,上層清液經減壓蒸發、濃縮析出氯化鈉,再經過濾、冷卻結晶、分離和干燥,制得硫氰酸銨。
5、用氰化銨溶液與硫粉共煮。
6、將二硫化碳與氨水進行加壓合成反應,生成硫氰酸銨及副產硫氫化銨,再經脫硫蒸發使硫氫化銨分解生成硫化氫除去,所得溶液經除雜質和分離,得產品。或者將硫黃與氰化鈉反應生成硫氰化鈉,再與氯化銨復分解反應生成硫氫酸銨。
7、制法 用適量水溶解工業品硫氰酸銨,加熱至60℃,之后分別加入適量 ( 以原料中雜質量計算)硫化鋇、氫氧化銨( 相對密度0.91)和氫氧化鋇,以除去重金屬離子和SO42-離子。靜置澄清,倒出清液,加入少量氨水和少量活性炭,在60℃下蒸發至相對密度為1.15止,過濾后攪拌冷卻結晶,抽濾。結晶在60℃下再溶于少量蒸餾水中,常規檢驗溶液中SO42- 和 Ba2+ ( 若含量達不到要求,則按計算量加氫氧化鋇或硫酸銨,并加入少量活性炭) ,符合要求后在60℃下過濾、冷卻結晶、抽濾后用少量蒸餾水洗滌,最后在30~40℃下干燥,可得分析純硫氰酸銨。