氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器的操作條件解析

氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器的操作條件有毛細管插入噴嘴深度、氣體種類、氣體流速與純度、檢測器溫度、極化電壓和尾吹氣影響等。

一、毛細管插入噴嘴深度：

毛細管插入噴嘴深度對改善峰形十分重要。通常毛細管插入噴嘴口平面下 1～3mm 處。若太低，組分與噴嘴表面接觸會產生催化吸附，峰形拖尾。若插入太深，會產生很大噪聲，靈敏度下降。

二、氣體種類、流速與純度：

1、載氣：

載氣不但將組分帶入氫火焰離子化檢測器（FID），同時又是氫火焰的稀釋劑。氮氣、氬氣、氦氣和氫氣等均可作 FID 的載氣。氮氣和氬氣作載氣，靈敏度高，線性范圍寬。由于氮氣價廉易得，響應值大，故氮氣是一種常用的載氣。

FID 是質量型檢測器，峰高與載氣流速成正比，而且在一定的流速范圍內，峰面積不變。因此作峰高定量，又希望降低檢測限時，可適當加大載氣流速。

2、氫氣：

氫氣是保證氫火焰燃燒的氣體，氮氣稀釋氫火焰的靈敏度高于純氫火焰。氮、氫比影響FID的靈敏度和線性范圍。

當氮氣流速相對固定時，隨著氫氣流量的增大，響應值也逐漸增大，增至一定值后又逐漸降低。當氮氣流速不同時，最佳的氫氣流速也不同，即氫氣與氮氣流速有一個最佳的比值。當氫氣與氮氣流速比最佳值時，不但響應值大，而且流速有微小變化時對信號的影響最小。一般氫氣與氮氣流速最佳比為 1：（1～1.5）。

3、空氣：

空氣作為助燃氣體，并為離子化過程提供氧氣，同進起著清掃離子室的作用。空氣的流速也影響靈敏度，隨著空氣流量的增加，靈敏度也相對漸趨穩定。

空氣與氫氣的比約為（10～20）：1。最好根據實際情況進行確定，一般在選定氫氣和氮氣流速之后，逐漸增大空氣流速到基流不再增大，再過量 50 mL/min即可。

4、載氣、氫氣與空氣的流速比：

幾乎所有能氣化的有機物在FID上都有響應，正確控制載氣、氫氣與空氣的流速是完成分析工作的必要條件。一般比較合適的流速比為載氣：氫氣：空氣=（1～1.5）：1：（10～15）。

5、氣體純度：

作常量分析時，載氣、氫氣和空氣純度在 99.9% 以上即可。但作痕量分析時，一般要求在 99.999% 以上，空氣中的總烴含量小于0.1uL/L。

氣源中的雜質會產生噪聲、基線漂移、假峰、柱流失和縮短柱壽命。

通常超純氮氣發生器產生的氮氣純度可達99.9995%，氫氣發生器產生的氫氣純度可達 99.99999%。這些氣源用于 FID 痕量分析，基線穩定性好。

三、檢測器溫度：

FID 為質量型檢測器，對溫度變化不敏感，但柱溫變化影響基線漂移、靈敏度和噪聲。

由于 FID 中氫氣燃燒產生大量的水蒸氣，若檢測器溫度太低，水蒸氣不能從檢測器中排出，會冷凝成水，使靈敏度下降，噪聲增加。若有氯代溶劑或氯代樣品時，易造成腐蝕。所以FID檢測器溫度必須在120℃以上。

四、極化電壓：

正常極化電壓在 50～300V 范圍內。

五、尾吹氣影響：

1、加尾吹可減小峰加寬，提高柱效，同時調節FID靈敏度。

2、尾吹大，樣品從毛細管到檢測器速度更加快，靈敏度提高，峰形窄，但點火困難。尾吹太大，靈敏度下降。

3、尾吹小，拖尾，峰形變寬，靈敏度降低，但點火較容易。

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