氣相色譜柱的安裝

色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟：

步驟1、檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。

步驟2、將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平。

步驟3、將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。

正確合適的插入能最大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1～2cm，這就是較為理想的狀態(tài)（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊）。

避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4～1/2圈，保證安裝的密封程度。

因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。

步驟4、接通載氣當色譜柱與進樣口接好后，通載氣，調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。

柱前壓設(shè)置為Psi

　　15m　　25m　　30m　　50m　　100m
　　0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
　　0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
　　0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
　　0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

（以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。）將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。

如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。

步驟5、將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。

步驟6、確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。

步驟7、色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。

對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10～20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應持續(xù)上升，在到達老化溫度后5～10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30～90分鐘。

當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2～3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15～20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。

一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。

PLOT柱的老化步驟：HLZ Pora系列 250℃，8小時以上Molesieve（分子篩）300℃ 12小時Alumina（氧化鋁） 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

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