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水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴的測(cè)定——?dú)庀嗌V-質(zhì)譜法（三）

發(fā)布日期：2025-09-01 21:20:50

水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴的測(cè)定——?dú)庀嗌V-質(zhì)譜法（三）

7.6測(cè)定

7.6. 1儀器條件

a）色譜柱：DB-17MS石英毛細(xì)管柱,30 m×0. 25 mm×0. 25 μm,或性能相當(dāng)?shù)纳V柱；

b）柱箱升溫程序：初始溫度60°C，保持1 min,以15°C/min升至110°C，保持1 min，再以20°C/min升至 180°C，然后以 2°C/min 升至 203°C ,5°C/min升至 250°C ,2°C/min升至 310°C,保持 2 min；

c）進(jìn)樣口溫度：260°C；

d）傳輸線(xiàn)溫度：250°C；

e）離子源溫度：230°C；

f）載氣：氮?dú)?/span>，純度299.999%,流速1. 0mL/min；

g）電離方式:EI；

h）電子能量：70 eV；

i）測(cè)定方式:選擇離子（SIM）監(jiān)測(cè)方式，選擇離子序列見(jiàn)表1；

j）進(jìn)樣方式:無(wú)分流進(jìn)樣,0.75 min后開(kāi)閥；

k）進(jìn)樣量：2. 0μL；

l）溶劑延遲：7.0 min。

7.6.2定性測(cè)定

根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間并按照附錄B中多環(huán)芳烴的定性離子進(jìn)行定性分析，定性依據(jù)為：

a)在相同的測(cè)試條件下被測(cè)樣品色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作液相比，變化必須在±0.08 min 以?xún)?nèi)；

b)每個(gè)組分至少要選擇監(jiān)測(cè)3個(gè)特征離子，被測(cè)樣品的監(jiān)測(cè)離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對(duì)豐度兩者之差應(yīng)符合表2要求。

7. 6. 3定量測(cè)定

按7.6.1儀器條件對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4. 19)和待測(cè)溶液(7. 5)進(jìn)行分析，按照附錄B中的定量離子和指定的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)組分峰面積和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積的比值為縱坐標(biāo)、以標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)組分濃度和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)濃度的比值為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)對(duì)試樣進(jìn)行定量，試樣溶液中待測(cè) 物的響應(yīng)值均應(yīng)在本方法線(xiàn)性范圍內(nèi)。選擇離子監(jiān)測(cè)色譜圖參見(jiàn)附錄C。

7.7空白試驗(yàn)

不加試樣，其余均按試樣步驟操作，與試樣測(cè)定同步進(jìn)行。

8結(jié)果計(jì)算

測(cè)試溶液中多環(huán)芳烴含量由儀器工作站按內(nèi)標(biāo)法自動(dòng)計(jì)算。試樣中多環(huán)芳烴的含量按式(1)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果需扣除空白值，保留3位有效數(shù)字。